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Pyridine → HCID 21444366, Verbindung

HRID 328288
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 328288
[Cl:1][C:2]1[N:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8]([N:12]3[CH:20]([OH:21])[C:19]4[C:14](=[CH:15][C:16]([C:22]([F:25])([F:24])[F:23])=[CH:17][CH:18]=4)[C:13]3=[O:26])=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.Cl.Cl[C:29]([N:31]1[CH2:36][CH2:35][N:34]([CH3:37])[CH2:33][CH2:32]1)=[O:30].C(N(CC)CC)C.N1C=CC=CC=1>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[N:11]=[C:10]2[C:5]([CH:6]=[CH:7][C:8]([N:12]3[CH:20]([O:21][C:29]([N:31]4[CH2:36][CH2:35][N:34]([CH3:37])[CH2:33][CH2:32]4)=[O:30])[C:19]4[C:14](=[CH:15][C:16]([C:22]([F:24])([F:25])[F:23])=[CH:17][CH:18]=4)[C:13]3=[O:26])=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 1049PyridineHCID 8471TriethylamineHCID 30169344-Methylpiperazine-1-carbonyl chloride monohydrochlorideHCID 227547182-(7-Chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-3-hydroxy-6-trifluoromethyl-1-isoindolinone

Produkt 1

HCID 21444366HCID 21444366, VerbindungAusbeute 73,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Following the procedure of Example 28, but starting from 2-(7-chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-3-hydroxy-6-trifluoromethyl-1-isoindolinone (4.8 g.), 1-chlorocarbonyl-4-methyl-piperazine hydrochloride (15.1 g.), triethylamine (14.2 cc., equivalent to 10.2 g.) and pyridine (66 cc.) in methylene chloride (250 cc.), a crude product (7.8 g.) is obtained, which is triturated with water (50 cc.). The solid obtained is filtered off and washed with water (30 cc.). After recrystallisation from isopropanol (240 cc.), 2-(7-chloro1,8-naphthyridin-2-yl)-3-(4-methyl-piperazinyl)carbonyloxy-6-trifluoromethyl-1-isoindolinone (4.7 g.) melting at 219° C is obtained.

Aufarbeitung

  1. customa crude product (7.8 g.) is obtained
  2. customwhich is triturated with water (50 cc.)
  3. customThe solid obtained
  4. filtrationis filtered off
  5. washwashed with water (30 cc.)
  6. customAfter recrystallisation from isopropanol (240 cc.)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-02ca71111948424b80d514902a0b2243
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04016274

Notizen zur Reaktion

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