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Phosgene → 5-Pentyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl isocyanate

HRID 328725
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 328725
[C:1](Cl)(Cl)=[O:2].[CH2:5]([C:10]1[S:14][C:13]([NH2:15])=[N:12][N:11]=1)[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH3:9]>C(OCC)(=O)C>[CH2:5]([C:10]1[S:14][C:13]([N:15]=[C:1]=[O:2])=[N:12][N:11]=1)[CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH3:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6371PhosgeneHCID 16223605-Pentyl-1,3,4-thiadiazol-2-amine

Produkt 1

HCID 540726035-Pentyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl isocyanate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A saturated solution of phosgene in ethyl acetate (100 ml) is charged into a glass reaction vessel equipped with a mechanical stirrer. A slurry of 5-pentyl-2-amino-1,3,4-thiadiazole (40 grams) in ethyl acetate (300 ml) is added to the reaction vessel and the resulting mixture is stirred for a period of about 16 hours, resulting in the formation of a precipitate. The reaction mixture is then purged with nitrogen gas to remove unreacted phosgene. The purged mixture is then filtered to recover the precipitate. The precipitate is then recrystallized to yield the desired product 5-pentyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl isocyanate dimer.

Aufarbeitung

  1. customequipped with a mechanical stirrer
  2. customresulting in the formation of a precipitate
  3. customThe reaction mixture is then purged with nitrogen gas
  4. customto remove unreacted phosgene
  5. filtrationThe purged mixture is then filtered
  6. customto recover the precipitate
  7. customThe precipitate is then recrystallized

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f2e5f4b301764b45b43a93aef268d297
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04018787

Notizen zur Reaktion

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