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Piperidine → 1-(5-Fluoro-2-nitrophenyl)piperidine

HRID 32893
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 32893
F[C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:9]([O-:11])=[O:10].[NH:12]1[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13]1>CCO>[F:8][C:6]1[CH:5]=[CH:4][C:3]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[C:2]([N:12]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13]2)[CH:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 8082PiperidineHCID 679672,4-Difluoronitrobenzene

Produkt 1

HCID 532567081-(5-Fluoro-2-nitrophenyl)piperidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2,4-difluoronitrobenzene (2.09 g, 13.1 mmol) in EtOH (10 mL) at ambient temperature was added piperidine (3.35 g, 39.4 mmol) dropwise. The reaction was allowed to stir overnight and concentrated in vacuo. The residue was dissolved in EtOAc (100 mL), washed with water (2×100 mL), dried (Na2SO4) and concentrated in vacuo. Purification by silica gel column chromatography afforded 1.10 (37%) of the title compound as an oil. Mass spectrum (ESI, m/z): Calcd. for C11H13FN2O2, 225.1 (M+H), found 225.1.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. dissolutionThe residue was dissolved in EtOAc (100 mL)
  3. washwashed with water (2×100 mL)
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customPurification by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-73ecc3b717224c47a915a4cc25aca307
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07427683B2

Notizen zur Reaktion

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