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Sodium hydride → HCID 19870520, Verbindung

HRID 330022
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 330022
[H-].[Na+].[SH:3][C:4]1[CH:13]=[CH:12][C:7]([C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[CH:6][CH:5]=1.Cl[CH:15]([C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[C:24]([O:28][CH3:29])[CH:23]=1)[CH2:16][N:17]1[CH:21]=[CH:20][N:19]=[CH:18]1>CN(C)C=O>[CH3:29][O:28][C:24]1[CH:23]=[C:22]([CH:15]([S:3][C:4]2[CH:5]=[CH:6][C:7]([C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[CH:12][CH:13]=2)[CH2:16][N:17]2[CH:21]=[CH:20][N:19]=[CH:18]2)[CH:27]=[CH:26][CH:25]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 237573Methyl 4-sulfanylbenzoateHCID 19870525HCID 19870525, Verbindung

Produkt 1

HCID 19870520HCID 19870520, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

144 mg of a 55% w/w suspension of sodium hydride in mineral oil were added, whilst ice-cooling, to a solution of 555 mg of methyl 4-mercaptobenzoate in 4 ml of dry dimethylformamide, and the resulting mixture was stirred at room temperature for 30 minutes. A solution of 710 of 1-[2-chloro-2-(3-methoxyphenyl)ethyl]imidazole in 3 ml of dry dimethylformamide was added to this solution, and the reaction mixture was heated at 60°-70° C. for 5.5 hours. At the end of this time, the resulting mixture was treated and purified according to the same procedure as described in Example 1, to give 631 mg of the title compound as an oil.

Aufarbeitung

  1. additionwere added, whilst ice-
  2. temperaturethe reaction mixture was heated at 60°-70° C. for 5.5 hours
  3. additionAt the end of this time, the resulting mixture was treated
  4. custompurified

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5d60e3d6967d4e2ebfac0b2b01f0bde9
Quelldatensatz
uspto-grants-1990_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04894385

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