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Potassium Phosphate, Tribasic → HCID 86685636, Verbindung

HRID 332846
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 332846
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:6]=[C:7]([N:9]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[N:10]2)[CH:8]=1)[NH2:5].[NH:14]1[CH2:21][CH2:20]C[C@H:15]1[C:16](O)=[O:17].[O-]P([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[K+]>CS(C)=O.O1CCOCC1.[Cu]I>[O:17]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:2]2[CH:3]=[C:4]([CH:6]=[C:7]([N:9]3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[N:10]3)[CH:8]=2)[NH2:5])[CH2:21][CH2:20]1
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Komponenten

7

Edukt 3

HCID 62657Potassium Phosphate, TribasicHCID 145742L-ProlineHCID 57813693HCID 57813693, Verbindung

Produkt 1

HCID 86685636HCID 86685636, VerbindungAusbeute 149,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)Katalysator
HCID 679
Dimethyl Sulfoxide
Lösungsmittel
HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

The mixture of 3-bromo-5-(1H-pyrazol-1-yl)aniline (200 mg, 0.84 mmol), morphoine (0.22 mL, 2.52 mmol), proline (39 mg, 0.34 mmol), CuI (33 mg, 0.17 mmol) and K3PO4 (540 mg, 2.52 mmol) in 10 mL DMSO was stirred at 120° C. in a sealed tube for 4 days. It was diluted with dioxane, filtered through celite, concentrated in vacuo and subjected to reverse phase preparative HPLC to isolate 3-morpholino-5-(1H-pyrazol-1-yl)aniline (124 mg).

Aufarbeitung

  1. filtrationfiltered through celite
  2. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-117b119d60ca4ee7a2b2014db0259866
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08877760B2

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