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Hexane → 1-(7-acetyl-9H-carbazol-2-yl)ethanone

HRID 337392
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 337392
C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[N+:20]([C:23]1[CH:28]=[C:27]([C:29](=[O:31])[CH3:30])[CH:26]=[CH:25][C:24]=1[C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35]([C:38](=[O:40])[CH3:39])=[CH:34][CH:33]=1)([O-])=O.CCCCCC>ClC1C=CC=CC=1Cl>[CH:36]1[C:37]2[NH:20][C:23]3[C:24](=[CH:25][CH:26]=[C:27]([C:29](=[O:31])[CH3:30])[CH:28]=3)[C:32]=2[CH:33]=[CH:34][C:35]=1[C:38](=[O:40])[CH3:39]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8058HexaneHCID 11776TriphenylphosphineHCID 712724381,1'-(2-Nitro-[1,1'-biphenyl]-4,4'-diyl)diethanone

Produkt 1

HCID 42891861-(7-acetyl-9H-carbazol-2-yl)ethanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 72391,2-DichlorobenzeneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
180 °C

Versuchsvorschrift

The mixture of triphenylphosphine (3.47 g, 13.24 mmol) and 1,1′-(2-nitro-[1,1′-biphenyl]-4,4′-diyl)diethanone (1.5 g, 5.30 mmol) in 1,2-dichlorobenzene (o-DCB) (15.90 mL) was heated at 180° C. under microwave irradiation for 1 h. The reaction mixture was cooled and poured in to the hexane (50 mL). Most of the impurities were removed by precipitation from hexane. The compound was further purified on silica gel ((0-100% EtOAc/Hexane). Fractions were concentrated to give the title compound as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled
  2. customMost of the impurities were removed by precipitation from hexane
  3. customThe compound was further purified on silica gel ((0-100% EtOAc/Hexane)
  4. concentrationFractions were concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1fcb01bcd9814ae29c81c42c04007f39
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08889726B2

Notizen zur Reaktion

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