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Hydrochloric Acid → N-(2,4-dimethoxybenzyl)-3,4-difluorobenzenesulfonamide

HRID 337732
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 337732
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH3:12])[CH:8]=[CH:7][C:4]=1[CH2:5][NH2:6].N1C=CC=CC=1.[F:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([S:27](Cl)(=[O:29])=[O:28])[CH:23]=[CH:24][C:25]=1[F:26].Cl>ClCCl>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:10]=[C:9]([O:11][CH3:12])[CH:8]=[CH:7][C:4]=1[CH2:5][NH:6][S:27]([C:22]1[CH:23]=[CH:24][C:25]([F:26])=[C:20]([F:19])[CH:21]=1)(=[O:29])=[O:28]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1049PyridineHCID 5972502,4-DimethoxybenzylamineHCID 27369133,4-Difluorobenzene-1-sulfonyl chloride

Produkt 1

HCID 89962551N-(2,4-dimethoxybenzyl)-3,4-difluorobenzenesulfonamideAusbeute 100 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2,4-dimethoxybenzylamine (3.35 mL, 22.3 mmol) and pyridine (9.02 mL, 111.5 mmol) in dichloromethane (75 mL), 3,4-difluorobenzenesulfonyl chloride (3.04 mL, 22.3 mmol) was added with cooling on ice, and the reaction solution was stirred at room temperature for 16 hours. To the reaction solution, 2 M hydrochloric acid (100 mL) was added, and an organic layer was extracted. The thus obtained organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and vacuum concentrated to yield the title compound (7.66 g, 99%) as a colorless solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturewith cooling on ice
  2. extractionan organic layer was extracted
  3. dry with materialThe thus obtained organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and vacuum
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-96b055b881cc4de09baae01a2ea3a2b1
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08889741B2

Notizen zur Reaktion

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