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Sodium sulfate decahydrate → 3-Methyl-3-(2-methylquinolin-8-yl)butan-1-ol

HRID 339039
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 339039
[CH3:1][C:2]([C:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:14]2[C:19]=1[N:18]=[C:17]([CH3:20])[CH:16]=[CH:15]2)([CH3:9])[CH2:3][C:4](OCC)=[O:5].[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3].O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>C1COCC1>[CH3:9][C:2]([C:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:14]2[C:19]=1[N:18]=[C:17]([CH3:20])[CH:16]=[CH:15]2)([CH3:1])[CH2:3][CH2:4][OH:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 62649Sodium sulfate decahydrateHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 70984548Ethyl 3-methyl-3-(2-methylquinolin-8-yl)butanoate

Produkt 1

HCID 709836813-Methyl-3-(2-methylquinolin-8-yl)butan-1-olAusbeute 100,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028Tetrahydrofuran
Lösungsmittel
2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of ethyl 3-methyl-3-(2-methylquinolin-8-yl)butanoate (0.66 g, 2.43 mmol) in THF (3 mL) was added 1.0 N LAH (3.65 mL, 3.65 mmol) in THF at 0° C. and stirred at 0° C. for 3 hours. Sodium sulfate decahydrate (2.0 g) was added and stirred at ambient temperature for 30 minutes. The solid was removed by filtration and washed with ethyl acetate (30 mL). The filtrate was concentrated under reduced pressure to give 3-methyl-3-(2-methylquinolin-8-yl)butan-1-ol (0.56 g, 100%) as a solid.

Aufarbeitung

  1. stirringstirred at ambient temperature for 30 minutes
  2. customThe solid was removed by filtration
  3. washwashed with ethyl acetate (30 mL)
  4. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-23c707aa913b48f2a10d83ad28b916af
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08889704B2

Notizen zur Reaktion

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