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Hydrochloric Acid → Ethyl 3-amino-3-(2,5-difluorophenyl)propanoate

HRID 339817
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 339817
[C:1](Cl)(=[O:3])[CH3:2].[NH2:5][CH:6]([C:11]1[CH:16]=[C:15]([F:17])[CH:14]=[CH:13][C:12]=1[F:18])[CH2:7][C:8](O)=[O:9].Cl>C(O)C>[CH2:1]([O:3][C:8](=[O:9])[CH2:7][CH:6]([NH2:5])[C:11]1[CH:16]=[C:15]([F:17])[CH:14]=[CH:13][C:12]=1[F:18])[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6367Acetyl chlorideHCID 164128103-Amino-3-(2,5-difluorophenyl)propanoic acid

Produkt 1

HCID 43312570Ethyl 3-amino-3-(2,5-difluorophenyl)propanoate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

Acetyl chloride (4 ml) was added dropwise at room temperature to a round-bottom flask containing ethanol (50 ml). 3-Amino-3-(2,5-difluorophenyl)propionic acid (2.94 g) was added to the ethanolic hydrochloric acid solution thus prepared, and the mixture was stirred at 50° C. for three hours. Subsequently, the mixture was concentrated under reduced pressure, and the residue was admixed with 1N sodium hydroxide solution (100 ml) and extracted immediately with dichloromethane (3×50 ml). The combined organic phases were dried (Na2SO4), filtered and concentrated. The product (3.2 g) was used without further purification.

Aufarbeitung

  1. customthus prepared
  2. concentrationSubsequently, the mixture was concentrated under reduced pressure
  3. extractionextracted immediately with dichloromethane (3×50 ml)
  4. dry with materialThe combined organic phases were dried (Na2SO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe product (3.2 g) was used without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-480882378fb641c5951efc89f0067bfa
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08895547B2

Notizen zur Reaktion

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