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Triethylamine → HCID 44178168, Verbindung

HRID 340408
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 340408
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH2:23][CH2:22][C:11]3[NH:12][C:13]4[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:19]([OH:21])=O)=[CH:17][C:18]=4[C:10]=3[CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.Cl.Cl.[N:50]1[CH:55]=[CH:54][CH:53]=[C:52]([CH2:56][N:57]2[CH2:62][CH2:61][CH:60]([NH2:63])[CH2:59][CH2:58]2)[CH:51]=1.C(N(CC)CC)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CN(C=O)C>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH2:23][CH2:22][C:11]3[NH:12][C:13]4[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:19]([NH:63][CH:60]5[CH2:59][CH2:58][N:57]([CH2:56][C:52]6[CH:51]=[N:50][CH:55]=[CH:54][CH:53]=6)[CH2:62][CH2:61]5)=[O:21])=[CH:17][C:18]=4[C:10]=3[CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

7

Edukt 5

HCID 8471TriethylamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 51051977HCID 51051977, VerbindungHCID 57750062HCID 57750062, Verbindung

Produkt 1

HCID 44178168
HCID 44178168, Verbindung
Ausbeute 73,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-(4-fluorophenyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-pyrido[4,3-b]indole-8-carboxylic acid (24, 50 mg, 0.16 mmol) in DMF (2.0 mL), HATU (75 mg, 0.2 mmol), 1-(pyridin-3-ylmethyl)piperidin-4-amine dihydrochloride (48 mg, 0.16 mmol) and triethylamine (150 μL, 110 mg, 1.1 mmol) were added. The resulting reaction mixture was allowed to stir at room temperature overnight, poured into saturated sodium bicarbonate solution (10 mL) to give a precipitate, filtered and dried under vacuum overnight. Trituration with ethyl ether provided 2-(4-fluorophenyl)-N-(1-(pyridin-3-ylmethyl)piperidin-4-yl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-pyrido[4,3-b]indole-8-carboxamide (Compound 36) as a pale yellow solid (57 mg, 73%). 1H NMR (DMSO-d6, 300 MHZ) 11.08 (s, 1H), 8.49 (d, J=1.4 Hz, 1H), 8.45 (dd, J=4.8, 1.5 Hz, 1H), 8.03 (d, J=8.0 Hz, 1H), 8.02 (s, 1H), 7.70 (dt, J=7.7, 1.8 Hz, 1H), 7.56 (dd, J=8.4, 1.5 Hz, 1H), 7.35 (dd, J=7.7, 4.7 Hz, 1H), 7.28 (d, J=8.3 Hz, 1H), 7.06 (d, J=5.0 Hz, 2H), 7.05 (d, J=3.3 Hz, 2H), 4.37 (s, 2H), 3.87-3.72 (m, 1H), 3.63 (t, J=5.2 Hz, 2H), 3.52 (s, 2H), 2.92-2.78 (m, 4H), 2.12-2.00 (m, 2H), 1.80 (d, J=10.5 Hz, 2H), 1.61 (qd, J=11.7, 3.0 Hz, 2H) ppm; MS (ES) 484 (M+H).

Aufarbeitung

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. customto give a precipitate
  3. filtrationfiltered
  4. customdried under vacuum overnight

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cb7b4de18c9a47469e7df2869c1241f7
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08895578B2

Notizen zur Reaktion

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