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Methyl chloroacetate → Methyl (4-methylpiperazin-1-yl)acetate

HRID 34270
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 34270
Cl[CH2:2][C:3]([O:5][CH3:6])=[O:4].[CH3:7][N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1>C(OCC)(=O)C>[CH3:7][N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH2:2][C:3]([O:5][CH3:6])=[O:4])[CH2:10][CH2:9]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7295Methyl chloroacetateHCID 531671-Methylpiperazine

Produkt 1

HCID 6422228Methyl (4-methylpiperazin-1-yl)acetateAusbeute 95 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Methyl chloroacetate (8.8 ml., 0.10 mole) was added to a solution of N-methylpiperazine (24.4. ml., 0.22 mole) in ethyl acetate (140 ml.) and the mixture was stirred for 17 hours. The reaction mixture was filtered and the solvent was removed under vacuum. The resulting oil was dissolved in methylene chloride-methanol (9:1) and purified by flash chromatography (silica) to give 2-(4-methyl-1-piperazinyl)acetic acid, methyl ester as an oil (16.3 g, 95%).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. customthe solvent was removed under vacuum
  3. dissolutionThe resulting oil was dissolved in methylene chloride-methanol (9:1)
  4. custompurified by flash chromatography (silica)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-91b37a5954d74ff795689c1a0561d58a
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04761415

Notizen zur Reaktion

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