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Ethyl Acetate → 4,6-Dichloro-2-ethylpyrimidin-5-amine

HRID 345425
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 345425
[Cl:1][C:2]1[C:7]([N+:8]([O-])=O)=[C:6]([Cl:11])[N:5]=[C:4]([CH2:12][CH3:13])[N:3]=1.CCOC(C)=O>CO.[Ni]>[NH2:8][C:7]1[C:2]([Cl:1])=[N:3][C:4]([CH2:12][CH3:13])=[N:5][C:6]=1[Cl:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 2306474,6-Dichloro-2-ethyl-5-nitropyrimidine

Produkt 1

HCID 5220474,6-Dichloro-2-ethylpyrimidin-5-amineAusbeute 100 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4,6-Dichloro-5-nitro-2-ethylpyrimidine (185 g, 0.83 mol) was dissolved in methanol (1.5 L) and reduced under 15 p.s.i. H2 in the presence of Raney nickel (30 g) for 5 hr. The mixture was filtered through Celite (washing well with MeOH) and the filtrate was evaporated to dryness to give 159.1 g (0.83 mol, quantitative yield) of the title compound as a chromatographically pure (silica gel plates, developed with EtOAc:hexanes, 3:1) dark liquid which was used directly in the next step.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was filtered through Celite (
  2. washwashing well with MeOH) and the filtrate
  3. customwas evaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2d015bf70a38492d953c1045a0440294
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05057517

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