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Chloroacetyl chloride → HCID 2063649, Verbindung

HRID 348070
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 348070
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][NH:9][CH2:8][CH2:7]1)=[O:5])[CH3:2].C(N(CC)CC)C.[Cl:19][CH2:20][C:21](Cl)=[O:22]>C(Cl)Cl>[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[CH2:7][CH2:8][N:9]([C:21]([CH2:20][Cl:19])=[O:22])[CH2:10][CH2:11]1)=[O:5])[CH3:2]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6577Chloroacetyl chlorideHCID 84311-Piperazinecarboxylic acid, ethyl esterHCID 8471Triethylamine

Produkt 1

HCID 2063649HCID 2063649, VerbindungAusbeute 383,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 1-ethoxycarbonylpiperazine (1.5 mL, 10 mmol) in 40 mL CH2Cl2, was added triethylamine (2 mL, 14 mmol) and chloroacetyl chloride (0.8 mL, 5.0 mmol) at 0° C. The resulting reaction mixture was stirred at amibent temperature for 2 hours. The reaction mixture was washed with water, 2N NaHSO4 and brine, and dried over sodium sulfate. The solvent was evaporated in vacuo to afford 1-ethoxycarbonyl-4-chloromethylcarbonylpiperazine (4.5 g) as an yellow oil, which was used without further purification.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. washThe reaction mixture was washed with water, 2N NaHSO4 and brine
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. customThe solvent was evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fe7d47cc493040b6aea98c10405aaa21
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07176207B2

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