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3,4-Dimethylphenol → HCID 17024601, Verbindung

HRID 348331
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 348331
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([OH:9])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[CH3:8].C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+].Br[CH:17]([CH3:23])[C:18]([O:20][CH2:21][CH3:22])=[O:19]>CN(C=O)C>[CH2:21]([O:20][C:18](=[O:19])[CH:17]([O:9][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([CH3:8])=[C:2]([CH3:1])[CH:3]=1)[CH3:23])[CH3:22]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 72493,4-DimethylphenolHCID 10796Cesium carbonateHCID 79040Ethyl 2-bromopropionate

Produkt 1

HCID 17024601HCID 17024601, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

3,4-Dimethylphenol (0.30 mol), Cs2CO3 (197.0 g, 0.61 mol), and ethyl 2-bromopropionate (54.3 g, 0.30 mol) were combined in anhydrous DMF (1000 mL) and stirred at 90° C. under an atmosphere of nitrogen. After 16 h, the DMF was removed in vacuo. The residue was dissolved in ethyl acetate (300 mL) and washed twice with water and once with brine. The organic layer was dried over Na2SO4 and concentrated in vacuo to produce an oil.

Aufarbeitung

  1. customthe DMF was removed in vacuo
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate (300 mL)
  3. washwashed twice with water and once with brine
  4. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customto produce an oil

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6364cbedda7e4f24930ce4a363501fea
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07176224B2

Notizen zur Reaktion

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