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4-But-2-ynyloxy-benzenesulfonyl chloride → 4-But-2-ynyloxybenzenesulfonyl fluoride

HRID 353562
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 353562
[CH2:1]([O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([S:12](Cl)(=[O:14])=[O:13])=[CH:8][CH:7]=1)[C:2]#[C:3][CH3:4].[F-:16].[K+].[F-].[F-].[Ca+2]>>[CH2:1]([O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([S:12]([F:16])(=[O:14])=[O:13])=[CH:8][CH:7]=1)[C:2]#[C:3][CH3:4]
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Komponenten

3

Edukt 2

HCID 111959284-But-2-ynyloxy-benzenesulfonyl chlorideHCID 23699612Calcium;potassium;trifluoride

Produkt 1

HCID 111955204-But-2-ynyloxybenzenesulfonyl fluorideAusbeute 80,3 %

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-but-2-ynyloxybenzenesulfonyl chloride (prepared from Example 30, step 4) (2.0 g, 8.18 mmol) in acetonitrle (10 ml) was added KF-CaF2 (2.85 g, 16.3 mmol) and the resulting mixture was stirred for 4 hours at room temperature. The reaction mixture was filtered and the filterate was concentrated. The crude product was dissolved in EtOAc and washed with water. The organic layer was dried over anhydrous Na2SO4 and the solvent was removed to obtain 1.5 g (80%) of the product as solid.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
concentration
the filterate was concentrated
  • dissolutionThe crude product was dissolved in EtOAc
  • washwashed with water
  • dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous Na2SO4
  • customthe solvent was removed
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-aa4edae5bb024e578df609a95718aa8d
    Quelldatensatz
    uspto-grants-2004_06
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US06753337B2

    Notizen zur Reaktion

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