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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → N-BOC-4-amino-1-naphthoyl methionine methyl ester

HRID 356096
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 356096
C([NH:8][C:9]1[C:18]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[C:12]([C:19]([OH:21])=O)=[CH:11][CH:10]=1)(OC(C)(C)C)=O.Cl.COC(=O)[C@H](CCSC)N.CCN=C=NCCCN(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.[CH3:54][O:55][C:56](=[O:79])[C@H:57]([CH2:75][CH2:76][S:77][CH3:78])[N:58](C(=O)C1C=CC(N)=CC=1)[C:59]([O:61][C:62]([CH3:65])([CH3:64])[CH3:63])=[O:60]>C(Cl)Cl.CCN(CC)CC>[CH3:54][O:55][C:56](=[O:79])[C@H:57]([CH2:75][CH2:76][S:77][CH3:78])[N:58]([C:19]([C:12]1[C:13]2[C:18](=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[C:9]([NH2:8])=[CH:10][CH:11]=1)=[O:21])[C:59]([O:61][C:62]([CH3:65])([CH3:64])[CH3:63])=[O:60]
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Komponenten

8

Edukt 5

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 11435579L-Methionine, methyl ester, hydrochlorideHCID 234361804-((tert-Butoxycarbonyl)amino)-1-naphthoic acidHCID 67564255N-BOC-4-aminobenzoyl methionine methyl ester

Produkt 1

HCID 67565447
N-BOC-4-amino-1-naphthoyl methionine methyl ester
Ausbeute 63,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 8471TriethylamineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-BOC-4-amino-1-naphthoic acid (0.46 g, 1.60 mmol), methionine methyl ester hydrochloride (0.35 g, 1.76 mmol), EDCI (0.43 g, 1.76 mmol), HOBT (0.24 g, 1.76 mmol) and Et3N (0.27 ml) in CH2Cl2 (6.4 ml) were reacted as described for N-BOC-4-aminobenzoyl methionine methyl ester in Example 1. After workup and recrystallization from ethyl acetate and hexanes, 0.44 g (63.6%) of pale pink crystals were obtained. mp 131°-132° C.; 1H NMR (CDCl3) 1.57 (9 H, s), 2.11-2.21 (4 H, m), 2.29-2.41 (1 H, m), 2.65 (2 H, t, J=7.1 Hz), 3.83 (3 H, s), 4.99-5.06 (1 H, m), 6.68 (1 H, d, J=8.0), 7.02 (1 H, s), 7.56-7.59 (2 H, m), 7.69 (1 H, d, J=7.9 Hz), 7.87-7.90 (1 H, m), 8.02 (1 H, d, J=7.9 Hz), 8.44-8.48 (1 H, m); 13C NMR (CDCl3) 15.56, 28.31, 30.19, 31.65, 52.06, 52.64, 81.17, 115.82, 120.18, 125.79, 126.37, 126.53, 127.18, 131.02, 135.65, 152.93, 169.04, 172.40; HRMS calc. for C22 H28N2O5S, 432.1719; found 432.1702; m/z (FAB) 433 (M+1).

Aufarbeitung

  1. customAfter workup and recrystallization from ethyl acetate and hexanes

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3ddb407ce3c54477ade46e84c67709ed
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05834434

Notizen zur Reaktion

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