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Propylene Glycol → HCID 14880907, Verbindung

HRID 359251
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 359251
[C:1]([C:9]1[CH:10]=[N:11][C:12]([Cl:15])=[CH:13][CH:14]=1)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH2:16](O)[CH:17]([OH:19])[CH3:18].B(F)(F)F.CCOCC.[OH-].[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:15][C:12]1[N:11]=[CH:10][C:9]([C:1]2([C:2]3[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=3)[O:19][CH:17]([CH3:18])[CH2:16][O:8]2)=[CH:14][CH:13]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 1030Propylene GlycolHCID 8000Boron trifluoride etherateHCID 14798Sodium HydroxideHCID 3061713Methanone, (6-chloro-3-pyridinyl)phenyl-

Produkt 1

HCID 14880907HCID 14880907, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140
Toluene
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 25 ml of a solution of 1.5 g of 3-benzoyl-6-chloropyridine and 3.2 g of 1,2-propanediol in toluene, 1.2 g of boron trifluoride etherate was added. The resulting mixture was heated under reflux for six hours while removing the water thus formed therefrom. Then the reaction mixture was cooled, poured into an aqueous solution of sodium hydroxide and extracted with ether. The organic phase was washed with water and dried over anhydrous sodium sulfate. After filtering off the sodium sulfate and distilling off the solvent in vacuo, 2-(6-chloropyridin-3-yl)-4-methyl-2-phenyl-1,3-dioxolane was obtained m.p.: 44°-51° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe resulting mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for six hours
  3. customwhile removing the water
  4. customthus formed
  5. temperatureThen the reaction mixture was cooled
  6. extractionextracted with ether
  7. washThe organic phase was washed with water
  8. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  9. filtrationAfter filtering off the sodium sulfate
  10. distillationdistilling off the solvent in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-54978bc34de84cb6b5eb9421afcbbcae
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05000778

Notizen zur Reaktion

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