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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 14989149, Verbindung

HRID 359735
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 359735
[CH3:1][C:2]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([S:16][CH2:17][CH2:18][C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])[CH:8]=[C:9]([C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[C:10]=1[OH:11])([CH3:4])[CH3:3].ClC1C=C(C=CC=1)C(OO)=[O:28]>ClCCl>[CH3:15][C:12]([C:9]1[CH:8]=[C:7]([S:16]([CH2:17][CH2:18][C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])=[O:28])[CH:6]=[C:5]([C:2]([CH3:1])([CH3:3])[CH3:4])[C:10]=1[OH:11])([CH3:13])[CH3:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 13531084HCID 13531084, Verbindung

Produkt 1

HCID 14989149HCID 14989149, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of methyl 3-[[3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]thio]propanoate (0.5 g, 1.5 mmole) and meta-chloroperoxybenzoic acid (0.32 g, 1.5 mmole) in dichloromethane (25 ml) was stirred under argon for 12 hours. Excess peroxide was destroyed with saturated aqueous potassium bisulfite and the phases were separated. The organic layer was washed with water, dried over magnesium sulfate, filtered, and concentrated in vacuo to dryness Recrystallization from diethyl ether and dichloromethane gave the title compound m.p. 106°-108°.

Aufarbeitung

  1. customExcess peroxide was destroyed with saturated aqueous potassium bisulfite
  2. customthe phases were separated
  3. washThe organic layer was washed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo to dryness Recrystallization from diethyl ether and dichloromethane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-04895b5cf0414757800cd8357d9b39da
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05002967

Notizen zur Reaktion

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