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Stannous chloride dihydrate → 6,7-Dihydro-5-(4-amino-2-chlorobenzoyl)-5H-pyrrolo[1,2-a][1,5]benzodiazepin

HRID 3607
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 3607
[Cl:1][C:2]1[CH:23]=[C:22]([N+:24]([O-])=O)[CH:21]=[CH:20][C:3]=1[C:4]([N:6]1[C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:11]=2[N:10]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[C:9]2[CH2:8][CH2:7]1)=[O:5].O.O.Cl[Sn]Cl>C(O)C.O1CCCC1>[NH2:24][C:22]1[CH:21]=[CH:20][C:3]([C:4]([N:6]2[C:12]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:11]=3[N:10]3[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[C:9]3[CH2:8][CH2:7]2)=[O:5])=[C:2]([Cl:1])[CH:23]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 61436Stannous chloride dihydrateHCID 218370306,7-dihydro-5-(2-chloro-4-nitrobenzoyl)-5H-pyrrolo[1,2-a][1,5]benzodiazepine

Produkt 1

HCID 218369946,7-Dihydro-5-(4-amino-2-chlorobenzoyl)-5H-pyrrolo[1,2-a][1,5]benzodiazepinAusbeute 102,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
55 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 0,50 g of 6,7-dihydro-5-(2-chloro-4-nitrobenzoyl)-5H-pyrrolo[1,2-a][1,5]benzodiazepine in 10 ml of ethyl alcohol and 2 ml of tetrahydrofuran is added 2.35 g of SnCl2.2H2O and the mixture stirred at 55° C. for 30 minutes. The solvents are evaporated in vacuo to a residue which is stirred with 20 ml of 1N NaOH and 40 ml of ethyl acetate for 15 minutes and filtered through diatomaceous earth. The filter pad is washed with 2×10 ml of ethyl acetate and the combined extracts washed with brine, dried (Na2SO4) and evaporated in vacuo to give 0.47 g of solid residue which is triturated with ether-hexane to give 0.43 g of light yellow crystalline solid. MS(CI): 338 (M+H, Cl35) 340 (M+H, Cl37)

Aufarbeitung

  1. customThe solvents are evaporated in vacuo to a residue which
  2. stirringis stirred with 20 ml of 1N NaOH and 40 ml of ethyl acetate for 15 minutes
  3. filtrationfiltered through diatomaceous earth
  4. washThe filter pad is washed with 2×10 ml of ethyl acetate
  5. washthe combined extracts washed with brine
  6. dry with materialdried (Na2SO4)
  7. customevaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5d66cdab1c794ab784689ff5a3d4e879
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05733905

Notizen zur Reaktion

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