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Hydrochloric Acid → 4-[N-methyl-N-(3-cyclopropylmethylamino-2-pyridinyl) amino]piperidine

HRID 361835
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 361835
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([N:14]([CH3:26])[C:15]2[C:20]([NH:21][CH2:22][CH:23]3[CH2:25][CH2:24]3)=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.Cl>O1CCOCC1>[CH3:26][N:14]([CH:11]1[CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9][CH2:10]1)[C:15]1[C:20]([NH:21][CH2:22][CH:23]2[CH2:24][CH2:25]2)=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 107610091-tert-Butyloxycarbonyl-4-[N-methyl-N-(3-cyclopropylmethylamino-2-pyridinyl)amino]piperidine

Produkt 1

HCID 107538574-[N-methyl-N-(3-cyclopropylmethylamino-2-pyridinyl) amino]piperidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-tert-Butyloxycarbonyl-4-[N-methyl-N-(cyclopropylmethylamino-2-pyridinyl)amino]piperidine (EXAMPLE 161, 1.46 g, 4.05 mmol) is dissolved in 10 ml dioxane. Hydrochloric acid (30 ml of 4.0M in dioxane) is added. The solvent is removed by evaporation and the residue is suspended in water. The water is adjusted to pH=12 with sodium hydroxide (1N) and extracted with chloroform/methanol. The organic phase is dried over sodium sulfate and the solvent evaporated to give the title compound, NMR (300 MHz, CD3OD) 7.37, 6.77, 3.3-3.5, 2.85, 2.79, 2.45, 2.36, 1.53, 1.40, 0.92, 0.33 and 0.56δ.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent is removed by evaporation
  2. extractionextracted with chloroform/methanol
  3. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  4. customthe solvent evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1416b9f47f9d4686a0d61019b7536ee7
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05866589

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