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Triethylamine → HCID 15307969, Verbindung

HRID 362377
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 362377
[CH3:1][C:2]1[CH:6]=[CH:5][S:4][C:3]=1[C:7](Cl)=[O:8].C(N(CC)CC)C.[NH2:17][C:18]1[CH:39]=[CH:38][C:21]([C:22]([N:24]2[CH2:37][C:36]3[C:31](=[CH:32][CH:33]=[CH:34][CH:35]=3)[C:30]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:25]2=3)=[O:23])=[CH:20][CH:19]=1>ClCCl>[CH3:1][C:2]1[CH:6]=[CH:5][S:4][C:3]=1[C:7]([NH:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([C:22]([N:24]2[CH2:37][C:36]3[C:31](=[CH:32][CH:33]=[CH:34][CH:35]=3)[C:30]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:25]2=3)=[O:23])=[CH:38][CH:39]=1)=[O:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 27376053-Methyl-2-thenoyl ChlorideHCID 15410466HCID 15410466, Verbindung

Produkt 1

HCID 15307969HCID 15307969, VerbindungAusbeute 70,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 0.193 g (1.2 mmol) of 3-methylthiophene-2-carbonyl chloride in 3 ml of dichloromethane, cooled to 0° C., is added 209 μl of triethylamine. The mixture is stirred and 0.30 g (1 mmol) of 5-(4-aminobenzoyl)-5,6-dihydrophenanthridine is added. The mixture is stirred at room temperature overnight and then concentrated under vacuum. To the residue is added 30 ml of ethyl acetate and the mixture washed with 2 ml each of water, 2N citric acid, 1M sodium bicarbonate and brine. The organic layer is dried (Na2SO4) and the solvent removed to give 0.30 g of solid. The solid is chromatographed on thick layer silica gel plates with ethyl acetate-hexane (1:1) as solvent to give 150 mg of product as a yellow foam.

Aufarbeitung

  1. stirringThe mixture is stirred at room temperature overnight
  2. concentrationconcentrated under vacuum
  3. additionTo the residue is added 30 ml of ethyl acetate
  4. washthe mixture washed with 2 ml each of water, 2N citric acid, 1M sodium bicarbonate and brine
  5. dry with materialThe organic layer is dried (Na2SO4)
  6. customthe solvent removed

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2a12013604494b3c95977540e1437e52
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05869483

Notizen zur Reaktion

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