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Hydrochloric Acid → N-(3-(1-Chloro-2-nitroethenylthio)propyl)benzenesulfonamide

HRID 364861
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 364861
[OH-].[Na+].[SH:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][S:8]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)(=[O:10])=[O:9].[Cl:17][C:18](Cl)=[CH:19][N+:20]([O-:22])=[O:21].Cl.[Cl-].[Na+]>CO>[Cl:17][C:18]([S:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][S:8]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)(=[O:10])=[O:9])=[CH:19][N+:20]([O-:22])=[O:21]
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Komponenten

7

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 5234Sodium ChlorideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 122195711,1-Dichloro-2-nitroetheneHCID 20238482N-(3-Mercaptopropyl)benzenesulfonamide

Produkt 1

HCID 54130017N-(3-(1-Chloro-2-nitroethenylthio)propyl)benzenesulfonamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel3×

Versuchsvorschrift

A solution of 0.08 g of sodium hydroxide in 3 ml of methanol was added drop-by-drop over 5 minutes to a solution of 0.23 g of 3 in 5 ml of methanol. The resulting mixture was added drop-by-drop over 20 minutes to a solution of 0.28 g of 13A in 6 ml of methanol at 0° C. The mixture was held at 0° C. for 30 minutes, then poured into 2% hydrochloric acid saturated with sodium chloride. The resulting mixture was extracted with methylene chloride, the solvent was evaporated from the extract and the residue was chromatographed over silica gel to give 14, as a solid, m.p.: 105°-106° C.

Aufarbeitung

  1. extractionThe resulting mixture was extracted with methylene chloride
  2. customthe solvent was evaporated from the
  3. extractionextract
  4. customthe residue was chromatographed over silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0f69d14c4db346b98b08abc54d58fad2
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04606862

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