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Hydrochloric Acid → N-(Phenylsulfonyl)-tetrahydro-2-nitromethylene-2H-1,3-thiazine

HRID 364863
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 364863
CC(C)([O-])C.[K+].[SH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][NH:11][S:12]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1)(=[O:14])=[O:13].Cl[C:22](Cl)=[CH:23][N+:24]([O-:26])=[O:25].Cl.[Cl-].[Na+]>C(O)(C)(C)C>[C:15]1([S:12]([N:11]2[CH2:10][CH2:9][CH2:8][S:7][C:22]2=[CH:23][N+:24]([O-:26])=[O:25])(=[O:14])=[O:13])[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1
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Komponenten

7

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 5234Sodium ChlorideHCID 122195711,1-Dichloro-2-nitroetheneHCID 20238482N-(3-Mercaptopropyl)benzenesulfonamideHCID 23665647Potassium tert-butoxide

Produkt 1

HCID 53713608N-(Phenylsulfonyl)-tetrahydro-2-nitromethylene-2H-1,3-thiazine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6386tert-ButanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.22 g of potassium t-butoxide was added drop-by-drop over 10 minutes to a solution of 0.23 g of 3 in 5 ml of t-butanol, under nitrogen. The resulting mixture was added drop-by-drop over 20 minutes to 0.30 g of 13A. After 20 minutes at room temperature, the mixture was poured into 2% hydrochloric acid saturated with sodium chloride, the resulting mixture was extracted with methylene chloride, the solvent was evaporated from the extract and the residue was purified over silica gel, using methylene chloride as eluent, to give 25, m.p.: 106°-107° C.

Aufarbeitung

  1. extractionthe resulting mixture was extracted with methylene chloride
  2. customthe solvent was evaporated from the
  3. extractionextract
  4. customthe residue was purified over silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6059c51c7870432290af348debf650f2
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04606862

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