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Potassium Carbonate → HCID 13362794, Verbindung

HRID 365059
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 365059
[C:1]([C:3]1[CH:16]=[CH:15][C:6]([O:7][C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([OH:14])=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].Br[CH:18]([CH3:28])[C:19]([NH:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1)=[O:20].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC(C)=O>[C:22]1([NH:21][C:19](=[O:20])[CH:18]([O:14][C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:8]([O:7][C:6]3[CH:15]=[CH:16][C:3]([C:1]#[N:2])=[CH:4][CH:5]=3)=[CH:9][CH:10]=2)[CH3:28])[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 991132-Bromo-N-phenylpropionamideHCID 45227124-(4-Hydroxyphenoxy)benzonitrile

Produkt 1

HCID 13362794HCID 13362794, VerbindungAusbeute 68,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 30 ml of acetone were added 1.06 g of 4-(4-cyanophenoxy)-phenol, 0.99 g of α-bromopropionanilide and 0.83 g of anhydrous potassium carbonate, and the mixture wask subjected to reflux for 16 hours with stirring. After the reaction mixture was cooled and separated from inorganic salts through filtration, acetone was distilled away therefrom. The residue was purified through a column-chromatography [silica gel, developed with ethyl acetate/n-hexane=1/1(V/V)] to give 1.07 g of the title compound (yield 60%), which was recrystallized from a mixed solvent of benzene-n-hexane to afford a crystal of melting point 133°-134° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureto reflux for 16 hours
  2. temperatureAfter the reaction mixture was cooled
  3. customseparated from inorganic salts through filtration, acetone
  4. distillationwas distilled away
  5. customThe residue was purified through a column-chromatography [silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-69b212377b6e44eb8aa82304a4803d6a
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04608081

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