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Methyl iodide → methyl 3-fluoro-2-formylbenzoate

HRID 365070
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 365070
[F:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]2[C:3]=1[CH:4]([OH:12])[O:5][C:6]2=[O:7].[C:13](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CI>CC(C)=O>[F:1][C:2]1[C:3]([CH:4]=[O:12])=[C:8]([CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[C:6]([O:5][CH3:13])=[O:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 13555831HCID 13555831, Verbindung

Produkt 1

HCID 13752496methyl 3-fluoro-2-formylbenzoateAusbeute 95,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A stirred mixture containing 7.36 g 4-fluoro-3-hydroxyphthalide, 18.15 g potassium carbonate and 11 mL methyl iodide in 125 mL acetone is heated at reflux for two hours. After stirring overnight at room temperature, the mixture is filtered and concentrated. The residue is dispersed in 200 mL ether, filtered and the filtrate concentrated to give 7.6 g residue which is used directly without further purification. The nmr spectrum of this material is consistent with that expected for the desired product.

Aufarbeitung

  1. temperatureis heated
  2. temperatureat reflux for two hours
  3. filtrationthe mixture is filtered
  4. concentrationconcentrated
  5. additionThe residue is dispersed in 200 mL ether
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationthe filtrate concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-39d89443bea04959ac5d2f4d9021f4e1
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04608079

Notizen zur Reaktion

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