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N,N-Diethylaniline → Diethofencarb

HRID 365116
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 365116
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:8]=[CH:9][C:10]=1[O:11][CH2:12][CH3:13])[NH2:7])[CH3:2].CCN(C1C=CC=CC=1)CC.Cl[C:26]([O:28][CH:29]([CH3:31])[CH3:30])=[O:27]>C1C=CC=CC=1>[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([NH:7][C:26](=[O:27])[O:28][CH:29]([CH3:31])[CH3:30])[CH:8]=[CH:9][C:10]=1[O:11][CH2:12][CH3:13])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 7061N,N-DiethylanilineHCID 7917Isopropyl chloroformateHCID 5209363,4-Diethoxyaniline

Produkt 1

HCID 91742DiethofencarbAusbeute 87,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3,4-Diethoxyaniline (1.8 g) and diethylaniline (1.5 g) were dissolved in benzene (20 ml). To the resultant solution was dropwise added isopropyl chloroformate (1.2 g) in 5 minutes under ice-cooling. After being allowed to stand at room temperatue for 3 hours, the reaction mixture was poured into ice-water and extracted with ether. The extract was washed with water, dried over magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure to give crude crystals (2.6 g). Recrystallization from ethanol gave isopropyl N-(3,4-diethoxyphenyl)carbamate (Compound No. 13) (2.3 g) in a yield of 86%. M.P., 100°-100.5° C.

Aufarbeitung

  1. customin 5 minutes
  2. temperaturecooling
  3. extractionextracted with ether
  4. washThe extract was washed with water
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure
  7. customto give crude crystals (2.6 g)
  8. customRecrystallization from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-21b2ed92a9c344b5ad2bf0dabadc72d1
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04608385

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