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Acetone → HCID 13343851, Verbindung

HRID 365301
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 365301
[OH:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[NH:6][C:7](=[O:10])[CH2:8][S:9][C:4]=2[CH:3]=1.Br[CH2:14][CH2:15][CH2:16][Cl:17].CC(C)=O>>[Cl:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14][O:1][C:2]1[CH:12]=[CH:11][C:5]2[NH:6][C:7](=[O:10])[CH2:8][S:9][C:4]=2[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 180AcetoneHCID 80061-Bromo-3-chloropropaneHCID 8200317-hydroxy-2H-1,4-benzothiazin-3(4H)-one

Produkt 1

HCID 13343851HCID 13343851, VerbindungAusbeute 50,4 %

Versuchsvorschrift

After a mixture consisting of 7-hydroxy-3,4-dihydro-2H-1,4-benzothiazin-3-one (1.812 g, 10 mmol), 1bromo-3-chloropropane (2.362 g, 15 mmol), potassium carbate (4.146 g, 30 mmol) and acetone (40 mmol) was heated under reflux and stirring for 24 hours, insolube matter was filtered off, and the solvent was distilled off under reduced pressure. The residue was subjected to chromatography on a silica gel column (developer: chloroform) to purify the same, and was then recrystallized from acetone. The title compound (1.300 g) was obtained as yellow leaflets (yield: 50.4%).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux
  3. filtrationinsolube matter was filtered off
  4. distillationthe solvent was distilled off under reduced pressure
  5. customto purify the same, and
  6. customwas then recrystallized from acetone

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cbbf3a06c7d04efaab9b011975b2bcaf
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06127360

Notizen zur Reaktion

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