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N-methyl-2-pyrrolidone → 2-Amino-3,5-difluoro-6-(p-methoxybenzylamino)pyridine

HRID 368400
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 368400
CN1CCCC1=O.[NH2:8][C:9]1[C:14]([F:15])=[CH:13][C:12]([F:16])=[C:11](F)[N:10]=1.[CH3:18][O:19][C:20]1[CH:27]=[CH:26][C:23]([CH2:24][NH2:25])=[CH:22][CH:21]=1>C(Cl)(Cl)Cl>[NH2:8][C:9]1[C:14]([F:15])=[CH:13][C:12]([F:16])=[C:11]([NH:25][CH2:24][C:23]2[CH:26]=[CH:27][C:20]([O:19][CH3:18])=[CH:21][CH:22]=2)[N:10]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidoneHCID 754524-MethoxybenzylamineHCID 125080743,5,6-Trifluoropyridin-2-amine

Produkt 1

HCID 221212562-Amino-3,5-difluoro-6-(p-methoxybenzylamino)pyridineAusbeute 64,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

To 10 ml of N-methylpyrrolidone were added 3.90 g of 2-amino-3,5,6-trifluoropyridine and 7.60 g of p-methoxybenzylamine, and the mixture was stirred under nitrogen atmosphere at 140° C. for one day and allowed to cool. To the solution was added 50 ml of chloroform, and the solution was washed three times with 500 ml of distilled water. The chloroform layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated under reduced pressure, and the residue was subjected to chromatography (silica gel, 32 g; eluent: chloroform) to obtain 4.50 g of the title compound as a pale yellow crude oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool
  2. washthe solution was washed three times with 500 ml of distilled water
  3. dry with materialThe chloroform layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-63d921abb72d410f952ae7750a5fbeb8
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06133284

Notizen zur Reaktion

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