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Methylamine → HCID 484059, Verbindung

HRID 369218
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 369218
[CH3:1][NH2:2].[NH2:3][C:4]1[C:5]([F:28])=[CH:6][C:7]([F:27])=[C:8]([N:10]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([F:22])=[C:17](F)[C:18]=3[CH3:20])[C:13](=[O:23])[C:12]([C:24]([OH:26])=[O:25])=[CH:11]2)[CH:9]=1>N1C=CC=CC=1>[NH2:3][C:4]1[C:5]([F:28])=[CH:6][C:7]([F:27])=[C:8]([N:10]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([F:22])=[C:17]([NH:2][CH3:1])[C:18]=3[CH3:20])[C:13](=[O:23])[C:12]([C:24]([OH:26])=[O:25])=[CH:11]2)[CH:9]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6329MethylamineHCID 11132289HCID 11132289, Verbindung

Produkt 1

HCID 484059HCID 484059, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

Pyridine (200 mg) and a 40% aqueous solution (250 mg) of methylamine were added to 1(5-amino-2,4-difluorophenyl)-6,7-difluoro-8-methyl-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid (100 mg), arid the mixture was heated and stirred overnight at 70° C. After the solvent was distilled off under reduced pressure, and ethanol (2 ml) and acetic acid (1 drop) were added to the residue to stir the mixture, solids deposited were collected by filtration and washed successively with ethanol and diethyl ether to obtain the title compound (51 mg) as a pale brown powder.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. distillationAfter the solvent was distilled off under reduced pressure, and ethanol (2 ml) and acetic acid (1 drop)
  3. additionwere added to the residue
  4. stirringto stir the mixture, solids
  5. filtrationdeposited were collected by filtration
  6. washwashed successively with ethanol and diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-63fd49dba7a4453a899c5c1f791dd636
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06136823

Notizen zur Reaktion

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