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Phosphorus sulfide (P2S5) → 4-Thioacetamidophenethyl Acetate

HRID 369565
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 369565
[C:1]([O:4][CH2:5][CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([NH:13][C:14](=O)[CH3:15])=[CH:9][CH:8]=1)(=[O:3])[CH3:2].P12(SP3(SP(SP(S3)(S1)=S)(=S)S2)=S)=[S:18]>C1(C)C=CC=CC=1>[C:1]([O:4][CH2:5][CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([NH:13][C:14](=[S:18])[CH3:15])=[CH:9][CH:8]=1)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14817Phosphorus sulfide (P2S5)HCID 125713974-Acetamidophenethyl acetate

Produkt 1

HCID 232822924-Thioacetamidophenethyl AcetateAusbeute 142,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-Acetamidophenethyl acetate (10.0 g, 45.2 mmol) and phosphorus pentasulfide (10.0 g, 22.5 mmol) were suspended in toluene (200 ml). The suspension was refluxed for 40 min. After cooling the supernatant was decanted into a separatory funnel and washed with 50% aqueous Na2CO3 solution (70 ml) and then with water (70 ml). The organic toluene layer was dried over anhydrous sodium sulfate overnight. The dried toluene solution was concentrated to dryness to give a yellowish solid (7.6 g, 71%). This solid was used for next reaction without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe suspension was refluxed for 40 min
  2. temperatureAfter cooling the supernatant
  3. customwas decanted into a separatory funnel
  4. washwashed with 50% aqueous Na2CO3 solution (70 ml)
  5. dry with materialThe organic toluene layer was dried over anhydrous sodium sulfate overnight
  6. concentrationThe dried toluene solution was concentrated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f4daf685128d4de4bd28c30416207fa9
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06140051

Notizen zur Reaktion

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