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Benzene → HCID 20275654, Verbindung

HRID 370372
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 370372
[CH3:1][N:2]([OH:24])[C:3]1[CH:8]=[C:7]([O:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])=[CH:12][C:11]=2[Cl:20])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[N+:21]([O-:23])=[O:22].N1C=CC=CC=1.C1C=CC=CC=1.[Cl:37][C:38]([Cl:43])([CH3:42])[C:39](Cl)=[O:40]>C(Cl)Cl>[CH3:1][N:2]([O:24][C:39](=[O:40])[C:38]([Cl:43])([Cl:37])[CH3:42])[C:3]1[CH:8]=[C:7]([O:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]([F:17])([F:19])[F:18])=[CH:12][C:11]=2[Cl:20])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[N+:21]([O-:23])=[O:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 241BenzeneHCID 1049PyridineHCID 943632,2-Dichloropropanoyl chlorideHCID 20275650HCID 20275650, Verbindung

Produkt 1

HCID 20275654HCID 20275654, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344Dichloromethane
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To a solution of N-methyl-N-[2-nitro-5-(2-chloro-4-trifluoromethylphenoxy)phenyl]hydroxyamine (500 mg, 1.38 mmol) in methylene chloride (2 ml) is added pyridine (0.16 ml, 2.00 mmol) and benzene (3 ml), followed by α,α-dichloropropionyl chloride (328 mg, 1.5 eq.). The mixture is stirred at RT for 2 hours. The resulting reaction mixture is then taken up in methylene chloride, washed, dried and evaporated to dryness. The crude product is purified by prep. TLC to yield N-methyl-N-[2-nitro-5-(2-chloro-4-trifluoromethylphenoxy)phenyl]-α,α-dichloropropionyloxyamine. nmr (CDCl3) τ7.77(S,3H,COC Cl2CH3), 6.67(S, 3H, NCH3).

Aufarbeitung

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. washwashed
  3. customdried
  4. customevaporated to dryness
  5. customThe crude product is purified by prep

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-37d93978a8214f04b5dea709ee63d2f0
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04526608

Notizen zur Reaktion

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