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Ammonia → Mitoxantrone

HRID 370432
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 370432
Cl.Cl.[OH:3][C:4]1[C:17]2[C:16](=[O:18])[C:15]3[C:10](=[C:11]([NH:26][CH2:27][CH2:28][NH:29][CH2:30][CH2:31][OH:32])[CH:12]=[CH:13][C:14]=3[NH:19][CH2:20][CH2:21][NH:22][CH2:23][CH2:24][OH:25])[C:9](=[O:33])[C:8]=2[C:7]([OH:34])=[CH:6][CH:5]=1.N>CO>[OH:34][C:7]1[C:8]2[C:9](=[O:33])[C:10]3[C:15](=[C:14]([NH:19][CH2:20][CH2:21][NH:22][CH2:23][CH2:24][OH:25])[CH:13]=[CH:12][C:11]=3[NH:26][CH2:27][CH2:28][NH:29][CH2:30][CH2:31][OH:32])[C:16](=[O:18])[C:17]=2[C:4]([OH:3])=[CH:5][CH:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222Ammonia2×HCID 51082Mitoxantrone Hydrochloride

Produkt 1

HCID 4212MitoxantroneAusbeute 88,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 30.0 g of 1,4-dihydroxy-5,8-bis[[2-(2-hydroxyethylamino)ethyl]amino]anthraquinone dihydrochloride (prepared as described in Example 24 of U.S. Pat. No. 4,197,249) and 300 ml of methanol was chilled in an ice bath in a Dewar flask. The mixture was saturated with ammonia gas and was allowed to stand at 0° C. for one hour with the continuous slow addition of ammonia gas and with periodic stirring. The solid was collected by filtration and washed by slurrying with five 150 ml portions of methanol saturated with ammonia gas to give 22.9 g of 1,4-dihydroxy-5,8-bis[[2-(2-hydroxyethylamino)ethyl]amino]anthraquinone as blue-black micro rods, mp 175°-178° C.

Aufarbeitung

  1. customprepared
  2. filtrationThe solid was collected by filtration
  3. washwashed

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-48d8fef7f2f942b580daeab5bbf7d8b8
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04526788

Notizen zur Reaktion

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