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Ethyl piperidine-2-carboxylate → 1-(2-Fluoro-4-chloro-5-isopropoxycarbonylphenyl)aminocarbonyl-2-ethoxycarbonylpiperidine

HRID 371361
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 371361
[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]([O:10][CH:11]([CH3:13])[CH3:12])=[O:9])=[CH:6][C:5]([N:14]=[C:15]=[O:16])=[C:4]([F:17])[CH:3]=1.[NH:18]1[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH:19]1[C:20]([O:22][CH2:23][CH3:24])=[O:21]>C1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]([O:10][CH:11]([CH3:13])[CH3:12])=[O:9])=[CH:6][C:5]([NH:14][C:15]([N:18]2[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH:19]2[C:20]([O:22][CH2:23][CH3:24])=[O:21])=[O:16])=[C:4]([F:17])[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 27517Ethyl piperidine-2-carboxylateHCID 13519895Isopropyl 2-chloro-4-fluoro-5-isocyanatobenzoate

Produkt 1

HCID 155899051-(2-Fluoro-4-chloro-5-isopropoxycarbonylphenyl)aminocarbonyl-2-ethoxycarbonylpiperidineAusbeute 83,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5.15 g (0.02 mol) of 4-chloro-2-fluoro-5-isopropoxycarbonylphenyl isocyanate were added to a solution of 3.31 g (0.02 mol) of ethyl pipecolate (95% purity) dissolved in 30 ml of benzene. The mixture was stirred at room temperature for an hour, washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate, and then concentrated. The resulting crystal was recrystallized from a mixed solvent of hexane, toluene and ethyl acetate to give 6.9 g (yield 83.2%) of the desired product as white crystals with a melting point of 83°-85° C.

Aufarbeitung

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe resulting crystal was recrystallized from a mixed solvent of hexane, toluene and ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5b5d0d5ac3fe4032befd8d21546ad2f3
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04531964

Notizen zur Reaktion

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