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1-Benzylpiperazine → HCID 13384070, Verbindung

HRID 371467
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 371467
Br[C:2]1[C:3](=[O:12])[NH:4][C:5](=[O:11])[NH:6][C:7]=1[CH2:8][CH2:9][CH3:10].[F-].[K+].[CH2:15]([N:22]1[CH2:27][CH2:26][NH:25][CH2:24][CH2:23]1)[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1>C(O)C>[C:16]1([CH2:15][N:22]2[CH2:23][CH2:24][N:25]([C:2]3[C:3](=[O:12])[NH:4][C:5](=[O:11])[NH:6][C:7]=3[CH2:8][CH2:9][CH3:10])[CH2:26][CH2:27]2)[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 759941-BenzylpiperazineHCID 522689Potassium FluorideHCID 133840665-Bromo-6-propylpyrimidine-2,4(1H,3H)-dione

Produkt 1

HCID 13384070HCID 13384070, VerbindungAusbeute 58,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 53.3 g (0.229 mole) of 5-bromo-6-propyl-2,4(1H,3H)pyrimidinedione and 23.7 g (0.252 mole) of anhydrous potassium fluoride in 176 ml (1.0 mole) of 1-benzylpiperazine was heated under reflux at 140° C. for 14 hours. The reaction mixture was cooled to 80° C. and 100 ml of ethanol was added. The mixture was poured into one liter of ice water. The solid was collected and washed with one liter of water. Recrystallization from ethanol and drying in vacuo at 59° C. for 16 hours gave 44.1 g of the product as an off-white solid; mp 233°-235° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureThe reaction mixture was cooled to 80° C.
  3. customThe solid was collected
  4. washwashed with one liter of water
  5. customRecrystallization from ethanol
  6. customdrying in vacuo at 59° C. for 16 hours

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-93e95a1eae524b12b278022f2569e32a
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04532240

Notizen zur Reaktion

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