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Sodium Hydroxide → 2,4-Diiodo-6-mercaptophenol

HRID 371676
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 371676
[I-].[I:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([I:15])[C:6]2[O:10]C(=[N+](C)C)[S:8][C:7]=2[CH:14]=1.[OH-].[Na+]>CO>[I:15][C:5]1[CH:4]=[C:3]([I:2])[CH:14]=[C:7]([SH:8])[C:6]=1[OH:10]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 20355597HCID 20355597, Verbindung

Produkt 1

HCID 203555942,4-Diiodo-6-mercaptophenolAusbeute 69,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

An amount of 13 g (23.3 m mol) of N-(5,7-diiodo-1,3-benzoxathiol-2-ylidene)-N-methylmethanaminium iodide was heated at reflux for 4 hours in a mixture of 200 ml of methanol and 50 ml of aqueous 10 percent sodium hydroxide. The reaction mixture was filtered, added to 400 ml of water and acidified with hydrochloric acid. The mixture was extracted with methylene chloride. After drying over anhydrous sodium sulfate, the methylene chloride extract was condensed in vacuo to give 6.1 g (69.4 percent yield) of 2,4-diiodo-6-mercaptophenol: M.P. 177.5°-179.5° C; nmr (DMSO-d6) δ 7.96 (doublet), 7.57 (doublet), and 3.42 (broad singlet).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. additionadded to 400 ml of water
  3. extractionThe mixture was extracted with methylene chloride
  4. dry with materialAfter drying over anhydrous sodium sulfate
  5. extractionthe methylene chloride extract
  6. customcondensed in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3c26fa667aa840dba4bb46d5f6b0d7c2
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04087445

Notizen zur Reaktion

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