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Piperazine → HCID 19812356, Verbindung

HRID 373314
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 373314
[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]#[N:9])=[CH:6][C:5]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][N+:13]([O-:16])=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:4][N:3]=1.[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1>C(O)C>[ClH:1].[C:8]([C:7]1[C:2]([N:17]2[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]2)=[N:3][CH:4]=[C:5]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][N+:13]([O-:16])=[CH:12][CH:11]=2)[CH:6]=1)#[N:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4837PiperazineHCID 10243008HCID 10243008, Verbindung

Produkt 1

HCID 19812356HCID 19812356, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 2 g 2-chloro-3-cyano-5,4'-bipyridine-1'-oxide, 0.8 g piperazine, 0.52 g of KHCO3 and 80 ml ethanol is refluxed for 3 hours and then evaporated to dryness under vacuum. The residue is dissolved in 10 ml 1N HCl and the solution is mixed with ethanol until crystallization occurs. After cooling overnight, the crystals that are formed are filtered off with suction and dried at 110° C. Yield: 2.23 g (81.2% of the theoretical yield), having a melting point of 255° C.-260° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureis refluxed for 3 hours
  2. customevaporated to dryness under vacuum
  3. dissolutionThe residue is dissolved in 10 ml 1N HCl
  4. additionthe solution is mixed with ethanol until crystallization
  5. temperatureAfter cooling overnight
  6. customthe crystals that are formed
  7. filtrationare filtered off with suction
  8. customdried at 110° C
  9. customYield: 2.23 g (81.2% of the theoretical yield),

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e4a215e85e30478db656fbc8b08344c0
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05162533

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