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Methanesulfonic Acid → HCID 19812354, Verbindung

HRID 373315
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 373315
[C:1]([C:3]1[C:4]([N:16]2[CH2:21][CH2:20][O:19][CH2:18][CH2:17]2)=[N:5][CH:6]=[C:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][N+:12]([O-:15])=[CH:11][CH:10]=2)[CH:8]=1)#[N:2].[CH3:22][S:23]([OH:26])(=[O:25])=[O:24]>CC(C)=O>[CH3:22][S:23]([OH:26])(=[O:25])=[O:24].[C:1]([C:3]1[C:4]([N:16]2[CH2:21][CH2:20][O:19][CH2:18][CH2:17]2)=[N:5][CH:6]=[C:7]([C:9]2[CH:10]=[CH:11][N+:12]([O-:15])=[CH:13][CH:14]=2)[CH:8]=1)#[N:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 10401503HCID 10401503, Verbindung

Produkt 1

HCID 19812354HCID 19812354, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.3 g 3-Cyano-2-morpholino-5,4'-bipyridine-1'-oxide is dissolved in acetone with heating. The solution is allowed to cool, then treated with 0.1 ml methanesulfonic acid and concentrated under vacuum in the rotary evaporator. The oily residue is dissolved in acetone. The resulting solution is mixed with ether until crystallization, then is cooled and filtered with suction. The material filtered out is washed with acetone and ether and dried. Yield: 0.3 g (74.0% of the theoretical yield), the melting point is 151° C.-154° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewith heating
  2. temperatureto cool
  3. concentrationconcentrated under vacuum in the rotary evaporator
  4. dissolutionThe oily residue is dissolved in acetone
  5. additionThe resulting solution is mixed with ether until crystallization
  6. temperatureis cooled
  7. filtrationfiltered with suction
  8. filtrationThe material filtered out
  9. washis washed with acetone and ether
  10. customdried
  11. customYield: 0.3 g (74.0% of the theoretical yield), the melting point is 151° C.-154° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e829f607340f4e09b0156ea115afbc8f
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05162533

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