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Phosphorus sulfide (P2S5) → HCID 178433540, Verbindung

HRID 373639
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 373639
[CH3:1][C:2]1[NH:3][C:4](=O)[C:5]2[NH:6][CH:7]=[N:8][C:9]=2[N:10]=1.P12(SP3(SP(SP(S3)(S1)=S)(=S)S2)=S)=[S:13]>N1C=CC=CC=1>[CH3:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([NH:6][CH:7]=[N:8]2)=[C:4]([SH:13])[N:3]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14817Phosphorus sulfide (P2S5)HCID 135449674Pur003

Produkt 1

HCID 178433540HCID 178433540, VerbindungAusbeute 53,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 2-Methylhypoxanthine (1.3 g, 8.6 mmol) and P2S5 (5 g) was added pyridine (50 mL). The mixture was refluxed for 4 h. The pyridine was distilled away and NaOH (50 mL) was added to the residue. A brown precipitate was filtered away. The precipitate was dried in a vacuum oven at 80° C. for 24 h to give the desired product (.77 g, 46.3%) as a light brown solid. mp>300° C. DCI/MC (M+1)=167. (300 MHz) 1H-nmr (DMSO-d6)δ: 8.3 (s, 1H), 2.45 (s, 3H).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 4 h
  2. distillationThe pyridine was distilled away
  3. additionNaOH (50 mL) was added to the residue
  4. filtrationA brown precipitate was filtered away
  5. customThe precipitate was dried in a vacuum oven at 80° C. for 24 h

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-555c9735d4034224872905cc56cfe4f8
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05164390

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