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Hydrochloric Acid → HCID 25122001, Verbindung

HRID 383640
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 383640
[CH2:1]([O:3][C:4]([NH:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]([CH:27]=[CH:28][CH:29]=1)[CH2:10][N:11]1[C:16](=[O:17])[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:18]2[CH:19]=[C:20]([CH:24]=[CH:25][CH:26]=2)[C:21](O)=[O:22])=[N:12]1)=[O:5])[CH3:2].Cl>C1COCC1>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:5])[NH:6][C:7]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[C:9]([CH2:10][N:11]2[C:16](=[O:17])[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:18]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[C:20]([CH2:21][OH:22])[CH:19]=3)=[N:12]2)[CH:8]=1)[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 59406753HCID 59406753, Verbindung

Produkt 1

HCID 25122001HCID 25122001, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

2 g (5.1 mmol) of 3-[1-(3-ethoxycarbonylaminobenzyl)-6-oxo-1,6-dihydropyridazin-3-yl]benzoic acid are suspended in 60 ml of THF, and 12.7 ml (12.7 mmol) of borane/THF complex (1M) are added dropwise under a nitrogen atmosphere with ice-cooling. The mixture is stirred at 0° C. for 15 h. 6 ml of 2N HCl are added to the reaction mixture, which is then stirred at room temperature for 12 h. The reaction mixture is evaporated, the residue is dissolved in ethyl acetate, dried over sodium sulfate and evaporated. The product is purified by means of preparative HPLC.

Aufarbeitung

  1. addition12.7 ml (12.7 mmol) of borane/THF complex (1M) are added dropwise under a nitrogen atmosphere with ice-
  2. temperaturecooling
  3. stirringis then stirred at room temperature for 12 h
  4. customThe reaction mixture is evaporated
  5. dissolutionthe residue is dissolved in ethyl acetate
  6. dry with materialdried over sodium sulfate
  7. customevaporated
  8. customThe product is purified by means of preparative HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4dfee3264a614471800f45e93a814311
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08367668B2

Notizen zur Reaktion

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