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Hydrogen chloride-ethyl acetate → 6-{[(1-{2-[7-(methyloxy)-2-oxo-1,5-naphthyridin-1(2H)-yl]ethyl}-4-piperidinyl)amino]methyl}-2H-pyrido[3,2-b][1,4]oxazin-3(4H)-one Hydrochloride

HRID 385651
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 385651
[O:1]=[C:2]1[CH2:7][O:6][C:5]2[CH:8]=[CH:9][C:10]([CH2:12][NH:13][CH:14]3[CH2:19][CH2:18][N:17]([CH2:20][CH2:21][N:22]4[C:31]5[C:26](=[N:27][CH:28]=[C:29]([O:32][CH3:33])[CH:30]=5)[CH:25]=[CH:24][C:23]4=[O:34])[CH2:16][CH2:15]3)=[N:11][C:4]=2[NH:3]1.[ClH:35].C(OCC)(=O)C>C(OCC)(=O)C.CO>[ClH:35].[O:1]=[C:2]1[CH2:7][O:6][C:5]2[CH:8]=[CH:9][C:10]([CH2:12][NH:13][CH:14]3[CH2:15][CH2:16][N:17]([CH2:20][CH2:21][N:22]4[C:31]5[C:26](=[N:27][CH:28]=[C:29]([O:32][CH3:33])[CH:30]=5)[CH:25]=[CH:24][C:23]4=[O:34])[CH2:18][CH2:19]3)=[N:11][C:4]=2[NH:3]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 21866389Hydrogen chloride-ethyl acetateHCID 250320771-(2-(4-((3-oxo-3,4-dihydro-2H-pyrido(3,2-b)(1,4)oxazin-6-yl)methylamino)piperidin-1-yl)ethyl)-7-methoxy-1,5-naphthyridin-2(1H)-one

Produkt 1

HCID 689241086-{[(1-{2-[7-(methyloxy)-2-oxo-1,5-naphthyridin-1(2H)-yl]ethyl}-4-piperidinyl)amino]methyl}-2H-pyrido[3,2-b][1,4]oxazin-3(4H)-one Hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887Methanol
Lösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 260 mg of 1-(2-(4-((3-oxo-3,4-dihydro-2H-pyrido(3,2-b)(1,4)oxazin-6-yl)methylamino)piperidin-1-yl)ethyl)-7-methoxy-1,5-naphthyridin-2(1H)-one in 4 mL of ethyl acetate and 2 mL of methanol, 3 mL of 4 mol/L hydrogen chloride/ethyl acetate was added, and the mixture was stirred at room temperature for 12 minutes. The solvent was distilled off under reduced pressure, thereto was added diethyl ether, and the solid was filtered off to obtain 304 mg of 1-(2-(4-((3-oxo-3,4-dihydro-2H-pyrido(3,2-b)(1,4)oxazin-6-yl)methylamino)piperidin-1-yl)ethyl)-7-methoxy-1,5-naphthyridin-2(1H)-one hydrochloride as a white solid.

Aufarbeitung

  1. distillationThe solvent was distilled off under reduced pressure
  2. additionwas added diethyl ether
  3. filtrationthe solid was filtered off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fb23b2b8e707471593a5713cd0d30501
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08367831B2

Notizen zur Reaktion

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