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Pyridine → HCID 67230439, Verbindung

HRID 386482
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 386482
[Cl:1][C:2]1[CH:22]=[CH:21][C:5]([CH2:6][NH:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([F:20])=[C:12]([N:14]3[CH2:18][CH2:17][CH2:16][C:15]3=[O:19])[CH:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:23][N:24]1[CH:28]=[C:27]([S:29](Cl)(=[O:31])=[O:30])[N:26]=[CH:25]1.N1C=CC=CC=1>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:22]=[CH:21][C:5]([CH2:6][N:7]([C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([F:20])=[C:12]([N:14]3[CH2:18][CH2:17][CH2:16][C:15]3=[O:19])[CH:13]=2)[S:29]([C:27]2[N:26]=[CH:25][N:24]([CH3:23])[CH:28]=2)(=[O:31])=[O:30])=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 27368871-methyl-1H-imidazole-4-sulfonyl chlorideHCID 67230285HCID 67230285, Verbindung

Produkt 1

HCID 67230439HCID 67230439, VerbindungAusbeute 42,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-[5-(4-Chloro-benzylamino)-2-fluoro-phenyl]-pyrrolidin-2-one (32 mg, 0.1 mmol), 1-methylimidazole-4-sulfonyl chloride (54 mg, 0.3 mmol) and pyridine (24 ul, 0.3 mmol) were refluxed in dry dichloromethane (3 ml) for 18 hrs. The reaction mixture was concentrated in vacuo and the residue purified by preparative HPLC to afford the title compound as a yellow oil (19.5 mg, 42%). HPLC retention time 4.3 min, Mass spectrum (ES+) m/z 464 (M+H).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. customthe residue purified by preparative HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ff15d49494d44957b21d53a016302edf
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08372840B2

Notizen zur Reaktion

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