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Hydrochloric Acid → HCID 16225331, Verbindung

HRID 390601
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 390601
[ClH:1].[CH2:2]([O:4]/[C:5](=[CH:9]\[C:10]1[CH:11]=[N:12][C:13]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([N:22]([CH3:33])[C:23]([NH:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32])=[O:24])[CH:17]=2)=[CH:14][CH:15]=1)/[C:6]([OH:8])=[O:7])[CH3:3]>C(O)C>[ClH:1].[CH2:2]([O:4]/[C:5](=[CH:9]\[C:10]1[CH:11]=[N:12][C:13]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[C:18]([N:22]([CH3:33])[C:23]([NH:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32])=[O:24])[CH:17]=2)=[CH:14][CH:15]=1)/[C:6]([OH:8])=[O:7])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 16225332HCID 16225332, Verbindung

Produkt 1

HCID 16225331HCID 16225331, VerbindungAusbeute 77 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.3 mL (0.3 mmol) of a 1 N ethanolic hydrogen chloride solution is added to a solution of 0.12 g (0.3 mmol) of (Z)-2-ethoxy-3-{6-[3-(3-heptyl-1-methylureido)phenyl]pyrid-3-yl}acrylic acid in 1 mL of ethanol, precooled to 0° C. The ethanol is evaporated off under a flow of nitrogen and 6 mL of diethyl ether are added. The hydrochloride precipitates; the reaction medium is filtered off and the solid obtained is rinsed thoroughly with diethyl ether. The solid obtained is recrystallized from a hot mixture of acetone and a minimum amount of water. 100 mg (77%) of (Z)-2-ethoxy-3-{6-[3-(3-heptyl-1-methylureido)phenyl]pyrid-3-yl}acrylic acid hydrochloride are obtained in the form of a yellow solid with a melting point of 170° C.

Aufarbeitung

  1. customprecooled to 0° C
  2. customThe ethanol is evaporated off under a flow of nitrogen and 6 mL of diethyl ether
  3. additionare added
  4. customThe hydrochloride precipitates
  5. filtrationthe reaction medium is filtered off
  6. customthe solid obtained
  7. washis rinsed thoroughly with diethyl ether
  8. customThe solid obtained
  9. customis recrystallized from a hot mixture of acetone

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3b9e7c763bc942baa50923268845f4f8
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08383652B2

Notizen zur Reaktion

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