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Methyl 1-(4-hydroxy-3-nitrophenyl)cyclopropanecarboxylate → 1-(3-Amino-4-hydroxy-phenyl)-cyclopropanecarboxylic acid methyl ester

HRID 39134
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 39134
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([OH:14])=[C:10]([N+:15]([O-])=O)[CH:9]=2)[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4]>CO.[Ni]>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([OH:14])=[C:10]([NH2:15])[CH:9]=2)[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 59129293Methyl 1-(4-hydroxy-3-nitrophenyl)cyclopropanecarboxylate

Produkt 1

HCID 591293241-(3-Amino-4-hydroxy-phenyl)-cyclopropanecarboxylic acid methyl esterAusbeute 74 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
35 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 1-(4-hydroxy-3-nitro-phenyl)-cyclopropanecarboxylic acid methyl ester (8.3 g, 35.0 mmol) in MeOH (100 mL) was added Raney Ni (0.8 g) under nitrogen atmosphere. The mixture was stirred under hydrogen atmosphere (1 atm) at 35° C. for 8 hours. The catalyst was filtered off through a Celite pad and the filtrate was evaporated under vacuum to give crude product, which was purified by column chromatography on silica gel (P.E./EtOAc 1:1) to give 1-(3-amino-4-hydroxy-phenyl)-cyclopropanecarboxylic acid methyl ester (5.3 g, 74%). 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ 6.77 (s, 1H), 6.64 (d, J=2.0 Hz, 2H), 3.64 (s, 3H), 1.55-1.52 (m, 2H), 1.15-1.12 (m, 2H).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst was filtered off through a Celite pad
  2. customthe filtrate was evaporated under vacuum
  3. customto give crude product, which
  4. customwas purified by column chromatography on silica gel (P.E./EtOAc 1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-23d9f10b03764aad91d61c9c2215d667
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08524767B2

Notizen zur Reaktion

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