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Ethyl benzoylacetate → HCID 22664979, Verbindung

HRID 392588
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 392588
I[CH:2]([CH3:6])[CH:3](I)[CH3:4].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[CH2:13]([O:15][C:16](=[O:26])[CH2:17][C:18](=[O:25])[C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1)[CH3:14]>CN(C)C=O>[C:18]([C:17]1([C:16]([O:15][CH2:13][CH3:14])=[O:26])[CH2:4][CH2:3][CH2:2][CH2:6]1)(=[O:25])[C:19]1[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 7170Ethyl benzoylacetateHCID 10340Sodium CarbonateHCID 230423272,3-Diiodobutane

Produkt 1

HCID 22664979HCID 22664979, VerbindungAusbeute 58,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
57.5 °C

Versuchsvorschrift

Diiodobutane (17.1 g, 55 mmol), sodium carbonate (35 g, 330 mmol), ethylbenzoylacetate (10.6 g, 55 mmol) and dimethylformamide (170 ml) were mixed and the mixture was stirred at 55 to 60° C. overnight. The mixture after completion of reaction was poured into ice water and the mixture was extracted twice with ethyl acetate (100 ml). The extract was dried over sodium sulfate, and after concentration, purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=9:1) to give the title compound (7.9 g, 58%) as a colorless oil.

Aufarbeitung

  1. customThe mixture after completion of reaction
  2. extractionthe mixture was extracted twice with ethyl acetate (100 ml)
  3. dry with materialThe extract was dried over sodium sulfate
  4. concentrationafter concentration
  5. custompurified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=9:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-df9244668d0f45f2a8310bb2a704043d
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06800778B1

Notizen zur Reaktion

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