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Sodium → 4-Chloro-6-fluoro-2-methoxy-3-nitrophenylamine

HRID 394441
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 394441
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[C:5]([NH:9]C(=O)C)=[C:4]([O:13][CH3:14])[C:3]=1[N+:15]([O-:17])=[O:16].[Na]>Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[C:5]([NH2:9])=[C:4]([O:13][CH3:14])[C:3]=1[N+:15]([O-:17])=[O:16]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 5360545SodiumHCID 18176014N-(4-chloro-6-fluoro-2-methoxy-3-nitrophenyl)acetamide

Produkt 1

HCID 181760194-Chloro-6-fluoro-2-methoxy-3-nitrophenylamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
20 °C

Versuchsvorschrift

A suspension of 40.0 g (152 mmol) of N-(4-chloro-6-fluoro-2-methoxy-3-nitrophenyl)acetamide in 800 ml of 6M hydrochloric acid was heated for 5 hours at reflux temperature, whereupon the mixture was stirred overnight at approximately 20° C. For work-up, the reaction mixture was stirred into ice-water. The pH was brought to 8-9 by adding sodium solution. The mixture was subsequently extracted six times with ethyl acetate. The combined organic phases were dried over magnesium sulfate and then concentrated under reduced pressure. Yield: 33 g (98%);

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated for 5 hours
  2. temperatureat reflux temperature
  3. extractionThe mixture was subsequently extracted six times with ethyl acetate
  4. dry with materialThe combined organic phases were dried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-035b001e45484f1e8bfe8129ab85ad10
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06602825B1

Notizen zur Reaktion

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