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Methylamine → HCID 18176647, Verbindung

HRID 394485
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 394485
Br[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][O:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([Cl:13])=[C:9]([Cl:14])[CH:8]=1.[CH3:15][NH2:16].[O-2].[Ca+2]>C1COCC1>[Cl:14][C:9]1[CH:8]=[C:7]([CH:12]=[CH:11][C:10]=1[Cl:13])[O:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2][NH:16][CH3:15]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6329MethylamineHCID 6850728CalciumoxideHCID 187686344-(4-Bromobutoxy)-1,2-dichlorobenzene

Produkt 1

HCID 18176647HCID 18176647, VerbindungAusbeute 80,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
125 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-(4-bromobutoxy)- 1,2-dichlorobenzene (0.03 mol), methylamine (20 g) and calciumoxide (7 g) in THF (100 ml) was stirred at 125° C. overnight in an autoclave. The mixture was filtered over dicalite and the filtrate was evaporated. The residue was taken up in DIPE and the mixture was filtered over dicalite. The filtrate was converted into the hydrochloric acid salt (1:1) with HCl/2-propanol. The precipitate was filtered off and dried, yielding 6 g (70.3%) of 4-(3,4-dichlorophenoxy)-N-methyl-1-butanamine (intermediate 4, mp. 132° C.).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was filtered over dicalite
  2. customthe filtrate was evaporated
  3. filtrationthe mixture was filtered over dicalite
  4. filtrationThe precipitate was filtered off
  5. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7d09998466384c6996cf8fb9602ffc90
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06602873B2

Notizen zur Reaktion

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