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2-Chloro-3-nitrobenzamide → 2-Chloro-3-nitrobenzonitrile

HRID 394756
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 394756
[Cl:1][C:2]1[C:10]([N+:11]([O-:13])=[O:12])=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:3]=1[C:4]([NH2:6])=O>O=P12OP3(OP(OP(O3)(O1)=O)(=O)O2)=O.O([Si](C)(C)C)[Si](C)(C)C.ClCCCl>[Cl:1][C:2]1[C:10]([N+:11]([O-:13])=[O:12])=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:3]=1[C:4]#[N:6]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 106795532-Chloro-3-nitrobenzamide

Produkt 1

HCID 217860112-Chloro-3-nitrobenzonitrileAusbeute 74 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 131723111P2O5 (TMS)2O 1,2-dichloroethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
25 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 2-chloro-3-nitrobenzamide (1.02 g, 4.9 mmol) in P2O5/(TMS)2O/1,2-dichloroethane (30 mL) was heated at 85° C. for 18 hours. After it was cooled to 25° C., the solution was filtered through a plug of silica gel (60 mL), eluting with 5% methanol/CHCl3 (400 mL). The combined washes were concentrated under reduced pressure to give 2-chloro-3-nitrobenzonitrile as an off-white solid (0.66 g, 74%).

Aufarbeitung

  1. filtrationthe solution was filtered through a plug of silica gel (60 mL)
  2. washeluting with 5% methanol/CHCl3 (400 mL)
  3. concentrationThe combined washes were concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6c8414320fed4b1b9a587697551947a5
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06602863B1

Notizen zur Reaktion

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