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Potassium Carbonate → 7-Methanesulfonyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine

HRID 395271
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 395271
C([N:4]1[CH2:10][CH2:9][C:8]2[CH:11]=[CH:12][C:13]([S:15]([CH3:18])(=[O:17])=[O:16])=[CH:14][C:7]=2[CH2:6][CH2:5]1)(=O)C.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>Cl>[CH3:18][S:15]([C:13]1[CH:12]=[CH:11][C:8]2[CH2:9][CH2:10][NH:4][CH2:5][CH2:6][C:7]=2[CH:14]=1)(=[O:17])=[O:16]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 112656343-Acetyl-7-methylsulfonyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepine

Produkt 1

HCID 117362667-Methanesulfonyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepineAusbeute 32 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 3-acetyl-7-methylsulphonyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepine (1.75 g, 6.55 mmol) in 5 M hydrochloric acid was heated at reflux for 18 h. The reaction mixture was then cooled to room temperature, basified to pH 12 with potassium carbonate and the solvent evaporated in vacuo. The solid residue was then extracted with ethyl acetate (5×60 ml) and the combined organics dried (Na2SO4). The solvent was then evaporated in vacuo to give the title compound (450 mg, 32%) as a pale yellow oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for 18 h
  2. customthe solvent evaporated in vacuo
  3. extractionThe solid residue was then extracted with ethyl acetate (5×60 ml)
  4. dry with materialthe combined organics dried (Na2SO4)
  5. customThe solvent was then evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-10f622db23034da5ad3582e8651b7200
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06605607B1

Notizen zur Reaktion

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