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Ammonia → HCID 9856687, Verbindung

HRID 396951
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 396951
Cl[C:2]1[C:11]2[N:12]=[CH:13][N:14]([CH2:15][CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[C:10]=2[C:9]2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=2[N:3]=1.CC1C([C:26]([OH:28])=O)=CC=CC=1.[NH3:29]>>[NH2:29][C:2]1[C:11]2[N:12]=[C:13]([CH2:26][OH:28])[N:14]([CH2:15][CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[C:10]=2[C:9]2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=2[N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 88033762HCID 88033762, Verbindung

Produkt 1

HCID 9856687HCID 9856687, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
175 °C

Versuchsvorschrift

4-Chloro-1-(2-methylpropyl)-1H-imidazo-[4,5-c]quinoline-2-methyl benzoate (5.0 g; 0.13 mol, Example 7) was added to 15% methanolic ammonia (50 mL). The mixture was heated in a Parr bomb for 7 hr at 175° C. The resulting solution was evaporated to reduce the volume. A sticky solid crystallized from the solution. The solid was filtered from the mixture and slurried in aqueous sodium bicarbonate solution. The resulting solid was filtered from the mixture, washed with water, and dried to yield 2.1 g (61.7%) of crude product which was recrystallized from ethanol several times to yield pure product m.p. 226-231° C. Analysis: Calculated: C, 66.6: H, 6.7; N, 20.7. Found: C, 66.4; H, 6.5; N, 20.4.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting solution was evaporated
  2. customA sticky solid crystallized from the solution
  3. filtrationThe solid was filtered from the mixture
  4. filtrationThe resulting solid was filtered from the mixture
  5. washwashed with water
  6. customdried
  7. customto yield 2.1 g (61.7%) of crude product which
  8. customwas recrystallized from ethanol several times

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-599c52768b734fd3bdab3becfaef378c
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06608201B2

Notizen zur Reaktion

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