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Epichlorohydrin → HCID 12114671, Verbindung

HRID 397598
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 397598
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH:9]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([OH:26])=[C:22](C)[CH:21]=2)[C:10]2[C:19]3[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]=3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:5][CH:4]=1.[CH2:28]([CH:30]1[O:32][CH2:31]1)Cl.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH:9]([C:20]2[CH:21]=[CH:22][C:23]([O:26][CH2:28][CH:30]3[O:32][CH2:31]3)=[CH:24][CH:25]=2)[C:10]2[C:19]3[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]=3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:5][CH:4]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 7835EpichlorohydrinHCID 11430Potassium CarbonateHCID 12114667HCID 12114667, Verbindung

Produkt 1

HCID 12114671HCID 12114671, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of (4-methoxyphenyl)-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-5,6,7,8-tetrahydronaphth-1-yl-methane (410 mg, 0.001 mol), epichlorohydrin (25 ml) and anhydrous K2CO3 (2.0 gm, 0.014 mol) was refluxed at 120° C. for 6 hrs, K2CO3 was filtered off and the filtrate was concentrated. The residue obtained was dissolved in ethyl acetate and washed with water, dried over sodium sulphate and concentrated to give an oil which was chromatographed over silica gel using hexane:chloroform as the eluent to give the title compound. Yield 388 mg (82.37%).

Aufarbeitung

  1. filtrationK2CO3 was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. customThe residue obtained
  4. washwashed with water
  5. dry with materialdried over sodium sulphate
  6. concentrationconcentrated
  7. customto give an oil which
  8. customwas chromatographed over silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ea36be1bcf9d487eab3f3b6cbbd892d7
Quelldatensatz
uspto-grants-2003_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06610705B1

Notizen zur Reaktion

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